(1)在干燥管內裝入干燥劑(變色硅膠,顆粒大于3mm)
(2)連接好氣路,氣管道應盡量短,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接只回收管,內裝碘化活性碳(混合物),zui終的排氣口應通至室外。
(3)準備0.1ug/mL汞標準液,10%氯化亞錫溶液和蒸餾水。
(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和錳酸鉀溶液行消解,使樣品中各種形態的汞轉變為離子態汞,以備測定(該項作視分析操作規程而定)。
(5)其它具:吸耳、O.5mL移液管(校準過)、10mL注射針筒、燒杯等。
(1)打開電源開關,數字表點亮,汞燈示燈也同時點亮,5秒后自動熄滅。
(2)接上抽氣泵,調節量閥使量穩定在1.2L/min。
(3)儀器預熱段時間后(約20-30分鐘),調節調零電位器使數字顯示000。
(4)按下保持常規鈕,使儀器處于保持狀態,保持示燈點亮.zui大顯示數值被保持,此時復零鈕起作用,按下復零鈕,保持數值被復原位,松開保持常規鈕恢復到常規狀態。
l、量的選擇:般調定在1.2L/min,但用戶可在1-2.5L/min內改變。對儀器來說,量減小,能提響應峰值,提靈敏度,否則相反。
2、在測量過程中,保持常規鈕在保持狀態時,測個樣品,均要按復零鈕使表頭顯示恢復到初始狀態后,再行下個樣品的測量。
3、校正次數:原則上每做次校正次,但若環境溫度變化不大(5℃以內)可省略直接參照上次的校正曲線便可。
4、汞標準液的加入:儀器校正時,只配制種汞標準液(0.1ug/ml)以下簡稱標樣。其它濃度的汞標準液是通過改變標樣在翻泡瓶內的加入量來實現,如要得到3ng/ml的汞標準液,只要在翻泡瓶內加入0.3ml的標樣(含30ng汞),瓶內再加8ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則zui終瓶內汞濃度約為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。
5、干燥劑:
操作過程中,應盡量不用干燥劑,使用干燥劑會使測量產生誤差,在做液出現干擾水峰時,再加入少量干燥劑。
6、濃度樣品:對過10ng/ml濃度的樣品應作稀釋,盡量使所測濃度在0-5ng/ml的范圍內。
7、做低濃度標準曲線。如0.1ng/ml-O.5ng/ml時,顯示數值通過顯示調節鈕,同樣調節在020-100數值范圍內。
8、樣品的預處理:參照有關的分析操作規程。
9、玻璃器皿的處理、參照有關的分析操作規程。