固相萃取是近年發(fā)展起來(lái)種樣品預(yù)處理,由液固萃取和柱液相色譜相結(jié)合發(fā)展而來(lái),主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相可以提分析物的回收率,更有效的將分析物與干擾組分分離,減少樣品預(yù)處理過(guò)程,操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力。廣泛的應(yīng)用在藥、食品、環(huán)境、商檢、化等域。
針對(duì)填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。
固相萃取操作般有四步(見(jiàn)圖1):
1.填料保留目標(biāo)化合物
l活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并定的溶劑環(huán)境。
l上樣----將樣品用定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
l淋洗----zui大程度除去干擾物。
l洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。
2.填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作般有三步(見(jiàn)圖2):
l活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并定的溶劑環(huán)境。
l上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時(shí)大分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液出,雜質(zhì)被保留在柱上,
l故此步驟要開(kāi)始收集
l洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來(lái)并收集,合并收集液。
此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。
1.個(gè)樣品包括分離物和干擾物通過(guò)吸附劑;
2.吸附劑選擇性的保留分離物和些干擾物,其他干擾物通過(guò)吸附劑;
3.用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼骨氨A舻母蓴_物選擇性的淋洗掉,分離物保留在吸附劑床上;
4.純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來(lái)。
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