1、正式試驗前,做1~2個廢樣,補充溶液含硫量,達到電解終點電位便可做正樣。做正樣時,在瓷舟上稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥試樣0.05g(稱準至0.0002g),在廢樣上覆蓋薄層的三氧化二鎢,將瓷舟放入石英托盤上。
2、 打開計算機,雙擊"測硫程序"圖標,屏幕上出現(xiàn)個程序界面,內(nèi)容分別是:"輸入數(shù)據(jù)"、"打開已有報表"、"做廢樣"、"做正樣"、"打印當前報表"和"退出系統(tǒng)",用戶可根據(jù)需要選擇其中項。下面分別介紹各個項目的能和操作方法。
(1)、《輸入數(shù)據(jù)》:單擊該項,輸入"送樣時間"、"送樣單位"、"室溫"等數(shù)據(jù),單擊"確定"(也可暫時不輸入有關數(shù)據(jù),直接單擊"確定",因為在做正樣時,程序會再次提示輸入數(shù)據(jù))。
(2)、《打開已有報表》:單擊該項,選擇并打開報表所在的文件夾,選中要打開的報表,單擊"打開"即可。若要打印該報表,單擊打印機圖標即可。
(3)、《做廢樣》:單擊該項,系統(tǒng)提示"放入煤樣"(單擊"確定",試驗開始;單擊"取消",取消該次操作。)放入煤樣后單擊"確定",送樣器開始作,廢樣試驗開始,屏幕顯示試驗情況。廢樣試驗結束后,系統(tǒng)提示"現(xiàn)在可以做試驗",單擊"確定",然后可以做正樣。
(4)、《做正樣》:單擊該項,系統(tǒng)提示"是否輸入數(shù)據(jù)",若要輸入,單擊"是",輸入后單擊"確定",保存即可;若不輸入,單擊"否",系統(tǒng)提示"放入煤樣"(單擊"確定",試驗開始;單擊"取消",取消該次操作)。放入煤樣后單擊"確定",屏幕出現(xiàn)個表格,表格的*列為試驗次數(shù),二列為煤樣的重量,三列為含硫量。單擊屏幕下方的"開始"按鈕,按提示輸入煤樣重量,單擊"確定",屏幕出現(xiàn)個小的顯示框,送樣器開始作,由計算機控制送樣棒推動瓷舟分別在700℃處停留45秒,1150℃處停留4分45秒,試樣燃燒后,庫侖滴定自動行.當電解示燈亮時顯示框中不斷有數(shù)字出現(xiàn),表時試驗正在行.待石英托盤及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,屏幕提示"做樣已經(jīng)成,請按確定退出".單擊"確定"后,放上二個煤樣,單擊屏幕下方的"開始"按鈕,按上述方法做下個煤樣.如此循環(huán),可做多個煤樣。當做3個以上煤樣,退出時,單擊"退出",系統(tǒng)提示"是否保存",單擊"保存"即可。
注意:試驗結束后,數(shù)據(jù)是否存盤,報表是否打印由操作者自定。
(5)、《打印當前報表》:單擊該項,選中所要打印的報表,單擊"打印當前報表"即可打印。
(6)、《退出系統(tǒng)》:單擊該項,即可退出測硫程序。
3、實驗結束后,關閉氣泵與攪拌器,將爐體加熱電調(diào)節(jié)器到zui小后關閉電源開關,放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池及電,電解液可重復使用,時間長短根據(jù)重復使用的次數(shù)和試樣含硫量低而定。若電解液的PH值小于或等于1時,此時電解液應棄之。
試驗連續(xù)行。如中間間隔時間較長,在做正樣前要加做個廢樣。把試樣的水份值輸入計算機。否則,結果為分析基含硫量。