旋光儀是測(cè)定物質(zhì)旋光度的儀器。通過(guò)對(duì)樣品旋光度的測(cè)量,可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度等。廣泛應(yīng)用于制藥、藥檢、制糖、食品、香料、味以及化、石油等業(yè),科研、教學(xué),用于化驗(yàn)分析或過(guò)程質(zhì)量控制。
圖:1.光源 2.毛玻璃 3.聚光鏡 4.濾色鏡 5.起偏鏡 6.半波片 7.試管 8.檢偏鏡 9.物、目鏡組 10.調(diào)焦手輪 11.讀數(shù)放大鏡 12.度盤(pán)及游標(biāo) 13.度盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)手輪
圖從光源(1)射出的光線(xiàn),通過(guò)聚光鏡(3)、濾色鏡(4)經(jīng)起偏鏡(5)成為平面偏振光,在半波片(6)處產(chǎn)生三分視場(chǎng)。通過(guò)檢偏鏡(8)及物、目鏡組(9)可以觀察到如圖二所示的三種情況。轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡,只有在零度時(shí)(旋光儀出廠前調(diào)整好)視場(chǎng)中三分亮度致(如圖二b)。
圖二 a.大于(或小于)零度的視場(chǎng) b.零度視場(chǎng) c.小于(或大于)零度視場(chǎng)
圖二當(dāng)放存有被測(cè)溶液的試管后由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋轉(zhuǎn)了個(gè)角度,零度視場(chǎng)便發(fā)生了變化(如圖二a或c)。轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡定角度,能再次出現(xiàn)亮度致的視場(chǎng)。這個(gè)轉(zhuǎn)角就是溶液的旋光度,它的數(shù)值可通過(guò)放大鏡(10)從度盤(pán)(11)上讀出。
測(cè)得溶液的旋光度后,就可以求出物質(zhì)的比旋度。根據(jù)比旋度的大小,就能確定該物質(zhì)的純度和含量了。
圖三為便于操作,旋光儀的光學(xué)系統(tǒng)以?xún)A斜20°安裝在基座上。光源采用20瓦鈉光燈(波長(zhǎng)λ=5893A°)。鈉光燈的限器安裝在基座底,毋需外接限器。旋光儀的偏振器均為聚乙烯醇人偏振片。三分視界是采用勞倫石英板裝置(半波片)。轉(zhuǎn)動(dòng)起偏鏡可調(diào)整三分視場(chǎng)的影蔭角(旋光儀出廠時(shí)調(diào)整在3°左右)。旋光儀采用雙游標(biāo)讀數(shù),以消除度盤(pán)偏心差。度盤(pán)分360格,每格1°,游標(biāo)分20格,等于度盤(pán)19格,用游標(biāo)直接讀數(shù)到0.05°(如圖四)。度盤(pán)和檢偏鏡固為體,借手輪(1)能作粗、細(xì)轉(zhuǎn)動(dòng)。游標(biāo)窗前方裝有兩塊4倍的放大鏡,供讀數(shù)時(shí)用。
圖四
(1)將旋光儀接于220V交電源。開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān),約5分鐘后鈉光燈發(fā)光正常,就可開(kāi)始作。
(2)檢查旋光儀零位是否準(zhǔn)確,即在旋光儀未放試管或放充滿(mǎn)蒸餾水的試管時(shí),觀察零度時(shí)視場(chǎng)亮度是否致。如不致,說(shuō)明有零位誤差,應(yīng)在測(cè)量讀數(shù)中減去或加上該偏差值。或放松度盤(pán)蓋背面四只螺釘,微微轉(zhuǎn)動(dòng)度盤(pán)蓋校正之(只能校正0.5°左右的誤差,嚴(yán)重的應(yīng)送制廠檢修)。
(3)選取長(zhǎng)度適宜的試管,注滿(mǎn)待測(cè)試液,裝上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水為止。螺帽不宜旋得太緊,否則護(hù)片玻璃會(huì)引起應(yīng)力,影響讀數(shù)正確性。然后將試管兩頭殘余溶液揩干,以免影響觀察清晰度及測(cè)定度。
(4)測(cè)定旋光讀數(shù):轉(zhuǎn)動(dòng)度盤(pán)、檢偏鏡、在視場(chǎng)中覓得亮度致的位置,再?gòu)亩缺P(pán)上讀數(shù)。讀數(shù)是正的為右旋物質(zhì),讀數(shù)是負(fù)的為左旋物質(zhì)。