。 電解液的配制:碘化鉀 5 克,溴化鉀 5 克,溶入 250~300ml 的蒸水 中,然后加入 10ml 冰醋酸(冰乙酸)電解液可重復使用,當電解液的 PH 值應為 1~2 之間,當 ph 值<1 或混濁不清時應更新配制電解液。
2 打開前電解窗,將電解液裝入電解池內。
3 打開主機電源(電源開關在儀器的后左下方)
4 按下操作面板上的升溫鍵,儀器將自動升溫至 1150℃。
5 按下攪拌鍵,攪拌器自動升速,氣泵自動開啟,這時要檢查氣路是否 正常,將抽氣量調節至 1000ml/min,用手緊捏電解池上方氣管時,如 果抽氣量計下懸浮粒子降到底,則表示空氣凈化系統不漏氣,否則 檢查漏氣位。
6 試樣稱量前的準備作:在試樣稱量前,應盡可能地將試樣瓶內的煤 樣混和均勻,可用手握住帶蓋的試樣瓶上方,自上而下做園周運動,切 勿上下搖動。試樣的充分混合是確保試驗結果的重要因素。
7 稱取煤樣(50mg±0.2mg)保持小數后位(50.0mg),并在上面覆蓋 層三氧化鎢以防止燃。
8 按下電解鍵后,按返回鍵,瓷盤托板自動打開,送樣棒自動送出儀器 右外側。
9 送樣棒復位后,按清零鍵,再將試樣重量鍵入。
10 試驗日期的鍵入:按動日期鍵,鍵入 2005 后再按次日期鍵,鍵入 0820。注意月份和日期均須鍵入兩位數。這時的打印日期為 2005 年 8 月 20 日,若忘記輸入日期,打印結果為????年??月??日。
11 將裝有煤樣的瓷舟放入托板上后,按啟動鍵,儀器便自動入測試 作狀態。
12 按以上方法做到兩個廢樣后,便可入做正樣的狀態。每次測試 畢后,便自動打印出測試結果。清零后,從復以下測試過程。
13 測試作成后,按啟送樣鍵,再按返回鍵,送樣棒會自動退入機體 內,到位后,關閉送樣板。按啟攪拌鍵,升溫鍵zui后關掉電源開關。
(1)開電源開關,儀器將控制爐體自動升溫。
(2)打開定硫儀氣泵開關,檢查是否漏氣。再將氣體量調節到1000mL/min左右。打開攪拌器開關,看轉速是否合適。
(3)待爐溫升到1050℃時,打開電解開關,按[2/電解]鍵,觀察電解電壓是否大于35mv,如小于35mv需做廢樣平衡電解液,直至電解電壓大于35mv或作出非零結果。
(4)在瓷舟上稱取50毫克左右的煤樣,上面覆蓋薄層三氧化鎢(或三氧化二鎢),將瓷舟放入石英托盤上,按[啟動]鍵,鍵入三位數樣重,再按下[啟動]鍵,試驗開始。
試驗開始后,分別在500℃和1150℃處停留,停留時間按設定輸入時間和煤樣燃燒時的時間來確定,試樣經燃燒后,庫侖滴定自動行,整個試驗過程將由程序執行,待石英托盤和瓷舟返回原位,打印機打出結果,試驗畢。當做平行樣后,需要打印報表時,請重新輸入樣號,自動打印報表。
定硫儀試驗畢后,關閉電解開關,放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池,然后關閉凈化裝置。
定硫儀試驗連續行,如中間間隔時間較長,在試驗前需加燒個廢樣。
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